取上述820℃下制得的水蒸气法活性炭AC3作为磷酸再活化实验的原料,浸渍比3:1,活化时间60min,活化终温600-900℃下调控活性炭孔结构。(a)为再活化温度对孔容积的影响,(b)为再活化温度对比表面积的影响,(c)为再活化温度对微孔容积和中孔容积的影响,(d)为再活化温度对中孔率和微孔率的影响。由图可知,在800℃之前,磷酸活化明显增加了AC3的总孔容和B.E.T比表面积,总孔容由0.81m3/g增加至1.17m3/g; B.E.T比表面积由1 076㎡/g增加至1608㎡/g。由于磷酸活化性质较水蒸气强,浸渍入孔隙后,进一步造出较多新孔,使得比表面积增大;另一方面,在高温下有扩孔作用,磷酸氧化缩聚为业磷酸聚合物,分子体积增大,扩张孔隙能力更强,总孔容积增大。但是,活化温度过高时,炭表面过度烧蚀,总孔容积下降;同时,微孔孔壁塌陷,比表面积出现下降趋势。
在600-700℃下,油茶活性炭微孔容积和中孔容积均有所增加,说明在此温度下,磷酸以造孔作用为主;700-800℃下,中孔容积快速增加,微孔容积呈下降趋势,但是相对AC3仍保持较大容积。说明此温度范围内,磷酸以扩孔作用为主,部分微孔的孔壁塌陷,合并成中孔;900℃时,由于活化温度过高,炭的烧蚀增强,得率不足二分之一,孔容积明显下降。
活性炭中孔率和微孔率随再活化温度升高的变化示意图中可看出,800℃下,中孔比例由33增加至61%,微孔率随温度升高呈下降趋势。因此,针对以微孔为主的水蒸气法油茶果壳活性炭,采用磷酸再活化调控孔结构,可制备具有发达中孔结构的活性炭,并同时保留一定量原活性炭中的微孔。这类活性炭不仅有利于吸附相对分子质量较大的色素类杂质,也能够吸附相对分子质量较小的杂质,更适合净化处理污染物复杂的水体。
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