活性炭是一种孔隙结构发达,具有优良吸附性能的多孔炭材料,广泛应用于化工、制药、催化、分离、食品和环境保护等领域。传统制备活性炭的原料多为石油焦、煤焦等含碳量高的材料,制得的活性炭主要由微孔组成,其对气体和液体小分子的吸附性能较好。随着社会的发展,中孔活性炭在催化剂载体、医药、超级电容器、液相大分子吸附分离等领域的优势正在凸显,中孔活性炭的开发已成为当今的研究热点。活性炭传统制备方法是采用马弗炉、管式炉等加热形式,近年发展起来的微波加热法具有高效性、选择性、启动和停止迅速以及操作方便性等优点,为活性炭的制备提供了新的方法。
本文以广西百色油茶壳为原料、磷酸为活化剂,分别采用传统加热与微波加热炭化一活化一步法制备了富含中孔的活性炭,利用碘和亚甲基蓝吸附、氮吸附、X射线衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)等手段对活性炭进行了性能与结构表征并对其孔结构进行了深入解析与研究。同时探讨了微波加热活化对孔结构的影响。
活性炭制备步骤:
传统活化法:配制不同浓度磷酸溶液,以一定的料剂比与40~60目油茶壳混合均匀,浸渍一段时间后,送入已预热至所需温度的马弗炉中炭化一活化一定时间,待冷却至200℃后取出,用去离子水洗至中性,即得传统活化的活性炭(hAC),取样表征。
微波活化法:不同浓度磷酸溶液与l0g过4060目油茶壳以一定料剂比混合均匀,并浸渍一段时间,在所需的微波功率下炭化一活化一定时间后,取出用去离子水洗至中性,即得微波活化的活性炭(mwAC)取样表征。
按以上步骤进行预备试验,综合碘和亚甲基蓝吸附值,优选得到了较佳的制备工艺条件。传统活化法:磷酸浓度60%(wt),料剂比1:2(w: w),浸渍时间17h,活化温度500℃炭化一活化时间2.5h;微波活化法:磷酸浓度60%(wt),料剂比1:2(w: w),浸渍时间20h,微波功率700W,炭化一活化时间18min。