KOH活化法制备微孔型超级椰壳活性炭实验步骤为:在镍堪锅中,将KOH颗粒与椰壳炭颗粒以不同的质量比(以下称浸渍比)干法混合,加适量水捏合,浸渍一定时间。混合物料经干燥后在氮气保护下,以一定的升温速率升温至活化终温,保持一定时间。活化过程结束后,样品随炉冷却至室温,活化料经碱回收后,以0.1mol/L的盐酸溶液洗涤,再经热水洗至中性,烘干备用。本实验选用的椰壳炭化料的元素组成和工业组分,椰壳炭的碳元素百分比大,固定炭高,灰分低,是制备超大比表面积活性炭的优质原料。
KOH和椰壳炭之间的活化机理比较复杂,活化反应的本质是活化剂与炭的氧化还原反应。反应过程中,KOH与碳反应生成K2CO3碳被反应去除而发展成孔隙,同时K2CO3分解产生的K2O和CO2也能够帮助发展微孔;另一方面K2O和碳反应生成金属钾,当活化温度超过金属钾沸点(762℃)时,钾金属会扩散入碳层影响孔结构的发展。
椰壳炭中的无定形碳通过以上过程被活化剂KOH反应掉,形成活性炭的微孔。随着KOH与椰壳炭的比例增加,活化反应越充分,微孔增多。但是,如果加入活化剂过量,起支撑结构的碳骨架也会被过度消耗,微孔合并成中大孔。