造纸工业废水对人类环境的主要危害来自纸浆漂白废水中含有“三致”有毒害的难降解氯化有机物,其成分极其复杂,单成分准确测定难度大。本文针对典型纸浆漂白工艺特点,建立测定可吸附总有机氯化物方法:水样经硝酸酸化,采用双根活性炭填充柱连续吸附,再用硝酸钠溶液洗涤,与无机卤化物分离,将吸附有机物的活性炭运用TOX侧定仪,在氧气流中燃烧热解,微库仑法测定HCL的质量浓度,分析一个样品仅需30min。
活性炭质量是影响方法的重要因素,本实验选用的活性炭碘值≥1050,氯化物<0.0015%,颗粒度约100μm。由国内著名的活性炭生产企业-鸿宇活性炭厂提供,是出口级的活性炭产品。其空白值较低,每40mg活性炭空白值<0.4μg,以确保仪器的高灵敏度和准确度。目前国内提供的活性炭空白值达到1- 5μg。因此,必需通过加大进样量的办法来提高仪器的灵敏度,但操作麻烦,有待于今后进一步改进。
本方法的测定范围为5~200μg/L,当水样中存在悬浮物时,其所含有机氯化物也包括在测定值中。其中,活性炭极易吸附各种化合物咬包括空气中有机卤素化合物),故密封瓶中的活性炭一经打开,必须当天使用。
实验结论:通过对造纸工业废水及漂白废水中AOX(可吸附有机卤素)被活性炭吸附处理后的测定分析,我们得知:水样用硝酸调pH<2后,以双根活性炭玻璃填充柱连续吸附,将吸附有机物的活性炭在氧气流中燃烧热解、用微库仑法测定其卤化氢。样品前处理比现行活性炭振荡吸附法样品及试剂用量少、快速、重现性好。方法测定浓度下限为3.73μg/L。有漂白工艺的造纸厂总排废水通常需稀释50~200倍;漂白I段水稀释倍数500~1000倍。
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